Chemistry

Fotokimia Reduksi Ion Besi (III)

FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)

Efty Leliya,Ichsan Wibowo,Tia Rachmatika Wahyuni

Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang

Gedung D8 Lt 1Sekaran Gunung pati Semarang 50229, Indonesia

eftyleliya95@gmail.com , 089685749889

Abstrak

Percobaan Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) bertujuan untuk mempelajari reaksi ion Besi (III) secara fotokimia dan mempelajari pemanfaatannya untuk cetak biru. Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah reaksi reduksi ion besi (III) yang dipengaruhi oleh cahaya. Metode dalam percobaan  ini adalah fotokimia yang merupakan ilmu yang mempelajari reaksi-reaksi kimia yang diinduksi oleh sinar secara langsung menggunakan kertas kalkir yang transparan dan cetak biru dengan kertas peka dan dikenakan oleh cahaya matahari dengan menempatkannya di tempat yang terkena cahaya matahari secara langsung dengan penyinaran yang optimal atau pada tempat yang terkena cahaya matahari dengan  intensitas yang cukup. Variasi yang dilakukan  dalam percobaan ini adalah  lama penyinaran objek. Hasil yang didapat setelah kertas dicuci dengan beberapa reagen adalah kertas peka akan berwarna biru tua dengan warna putih pada objek yang dituliskan menggunakan spidol. Semakin lama penyinaran  maka warna biru akan semakin pekat dan objek akan semakin jelas. Hasil tersebut merupakan bukti telah tereduksinya besi (III) menjadi besi (II).

Kata Kunci : Fotokimia , Reaksi reduksi , Cahaya

Abstract

Photochemical experiments Ion Reduction Iron ( III ) ions aims to study the reaction of Iron ( III ) photochemically and studied its use for blueprints . The principle used in these experiments is the reduction reaction of iron ions ( III ) which is influenced by light . The method in this experiment is the photochemical is the study of chemical reactions induced by light directly using transparent tracing paper and blueprint paper sensitized and charged by solar light by placing it in a place exposed to direct sunlight irradiation optimal or in places exposed to the sun light with sufficient intensity . Variations were made ​​in this experiment is a long object irradiation . The results obtained after the paper was washed with several reagents are sensitive paper will be dark blue with white on the object that is written using markers . The longer the exposure the blue color will be more concentrated and objects will be more apparent . These results are evidence has been its reduced iron ( III ) to iron ( II ).

Keywords : Photochemical , Reduction reaction , light

PENDAHULUAN

Besi merupakan unsur ke-4 terbanyak penyusun kerak bumi, tergolong unsur transisi utama. Di alam ditemukan dalam beberapa mineral, terutama sebagai hematite ( Fe₂O₃), limonit (FeO(OH) nH₂O) dan magnetit (FeO-Fe₂O₃). Besi dapat berada dalam emapat bentuk alotrop, yaitu sebagai besi-α, besi-β, besi γ dan besi-δ dengan titik transisi pada 770⁰C, 928⁰C, dan 1530⁰C. Bentuk α bersifat magnet,tetapi bila berubah menjadi besi δ sifat magnet itu hilang. Logam besi sangat reaktif dan mudah berkarat terutama dalam kondisi udara lembab atau suhu tinggi. Pada pemanasan bereaksi  dengan unsur bukan logam, dapat membentuk senyawa besi (II) dan senyawa besi (III).

Besi adalah logam paling banyak, dan dipercayai sebagai unsur kimia ke sepuluh paling banya di alam. Jumlah besi yang besar di bumi disangka menyumbang kepada medan magnet bumi. Simbolnya Fe ringkasan ferrum nama latin bagi besi. Besi adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang ditemui dalam keadaan bebas.

Dalam industri, besi dihasilkan dari bijih, kebanyakan hematit (Fe₂O₃), melalui reduksi oleh karbon pada suhu 2000⁰C. 

2 C + O₂          →  2 CO

3 CO + Fe₂O₃ → 2 Fe + 3 CO₂

Besi yang dihasilkan dapat digunakan dalam sintesis senyawa-senyawa yang mengandung Fe.

Beberapa senyawa kompleks dengan atom pusat Fe adalah

1.  FeIII [ (2,2-bipryridine)(HPO₃)(H₂PO₄) ]                   

2.  Kompleks M [TCNQ]    

3.  Kompleks Fe(II) - Cr(III) Oksalat

(Petrucci,1989)                                                                                          

FeO, Fe₂O₃, dan Fe₃O₄ hampir sama apabila dikaitkan dengan strukturnya. Atom oksigen pada semua strukturnya konfigurasi c.c.p. dalam stoikiometri semua FeO berbentuk oktahidral yang diikat oleh atom Fe, yang memberikan efek kisi NaCl dari Fe²⁺  da O^2-. Perbandingan kedua ion ini dalam persenyawaannya kira-kira 48,56%. Pemindahan ion Fe³⁺  dari Zink Aridear  dan penggantian dengan dua sampai tiga dari number ion Fe³⁺ memberi FeO dalam besi berkurang ini menunjukkan data lebih akurat daripada penambahan oksigen ketika besi tiga-empat aserrimeritan Fe²⁺ diganti oleh ion Fe³⁺ akan terbentuk senyawa Fe₃O₄, dan sebuah struktur spinel.   (Heslop & Robinson, 1969)

Fotokimia adalah ilmu yang mempelajari reaksi-reaksi kimia yang diinduksi oleh sinar secara langsung maupun tidak langsung. Reaksi termal biasa yang berlangsung dalam gelap memperoleh energi pengaktifan dari penyerapan foton cahaya oleh molekul-molekulnya. Karena itu reaksi ini memberikan kemungkinan selektivitas yang tinggi, yang berarti bahwa energi dari kuantum cahaya tepat sesuai untuk reaksi tertentu saja. Keadaan elektronik molekul yang tereksitasi mempunyai energi dan distribusi elektron yang berbeda dari keadaan dasar, sehingga sifat kimia nya pun berbeda.

Dalam fotokimia terdapat dua hukum dasar. Menurut hukum yang pertama dari Grothus (1817) dan Draper (1843), perubahan fotokimia hanya dapat ditimbulkan oleh cahaya yang diserap. Radiasi yang tidak diserap tetapi dapat mendorong molekul tereksitasi untuk memancarkan sinar. Hukum kedua fotokimia yang diusulkan oleh Stark dan Einstein (1908-1912) menyatakan bahwa molekul yang menyerap satu kuantum sinar masuk menjadi teraktifkan.   (Alberty, 1984)

Pengolahan cetak biru masih sangat jarang ditemukan,tetapi proses pembuatan cetak biru sangatlah mudah biasanya kertas cetak biru, dilapisi dengan besi ammonium sitrat dan kalium ferisianida yang sensitive terhadap cahaya. Proses penggambaran dilakukan pada kain tembus cahaya atau kertas yang ditempatkan di atas satu lembar kertas cetak biru dan dibuka pada tempat yang disinari oleh cahaya yang kuat. Cahaya mengubah besi ammonium sitrat menjadi senyawa garam dari besi, kemudian ketika kertas direndam di dalam air, senyawa garam dari besi bereaksi dengan kalium ferisianida untuk membentuk larutan biru pekat yang membuat kertas menjadi berwarna biru. Zat kimia pada kertas dilindungi dari cahaya oleh garis dari kertas atau melarutkan gambar dan mengakibatkan kertas atau gambar menjadi putih. Cetak biru dikembangkan dengan memancarkan cahaya pada senyawa besi. Dalam dunia fotografi senyawa perak dan halogen mengalami perubahaan oleh cahaya. (Biddle,1949)

METODE

Percobaan Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) pertama kali dilakukan dengan membuat larutan dari campuran antara 100 mL larutan Besi (III) Klorida dengan 100 mL larutan Diamonium Hidrofosfat kemudian ditambahkan dengan Asam reduktor yaitu berupa Asam Oksalat. Larutan yang kami gunakan dalam percobaan kami bukan larutan yang kami buat secara langsung akan tetapi kami menggunakan larutan yang telah dibuat seminggu sebelumnya dan disimpan dalam almari gelap agar larutan tidak rusak.

Tahap berikutnya adalah mencelupkan kertas HVS sebanyak 2 lembar kedalam larutan  mengeringkannya selama 30 menit yang digunakan sebagai kertas peka. Pencelupan dan Pengeringan dilakukan didalam lemari gelap untuk meminimalisir terjadinya proses oksidasi. Sambil menunggu kertas peka kering,kami membuat objek diatas kertas kalkir yang kami tulis dengan tinta dengan pola NIM kami yaitu 4301412109 dan 4301412111. Ketika pengeringan selama 30 menit telah selesai kemudian kertas peka tersebut dijepit dengan kertas kalkir yang telah ditulis dengan tinta untuk selanjutnya dikenai sinar matahari dengan variasi lama penyinaran yaitu 5 menit dan 10 menit. Setelah pengeringan dilakukan kemudian kertas peka yang telah dikenai cahaya matahari tersebut dicelupkan kedalam 3 jenis larutan yaitu Larutan ion Heksasianoferrat (III) 0.1 M,larutan kalium Dikromat encer 0.03 M,dan HCl 0.1 M secara berurutan. Mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 6.1 Hasil Pengamatan

Aspek yang diamati	Hasil Pengamatan
Warna larutan FeCl3	orange kecoklatan,bening
Warna larutan Diamonium Hidrofosfat	bening
Warna larutan campuran	Orang kecoklatan agak pudar
Warna larutan campuran + Asam Oksalat	Orang kecoklatan agak pudar
Warna kertas setelah dicelupkan dalam larutan	Ransparan,agak kuning
Hasil cetakan	Warna biru tua dengan warna putih pada objek yang tertutup spidol

Reaksi yang terjadi

[Fe(H₂O)]³ à [Fe(H₂O)₅(OH)]²

2[Fe(H₂O)]³à[Fe(H₂O)₄(OH)₂]  [Fe(H₂O)₄]₄

Pembahasan

Percobaan fotokimia reduksi ion besi (III) bertujuan untuk mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) menjadi ion besi (II) dan pemanfaatannya dalam cetak biru. Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah membuat larutan yang merupakan campuran antara 100 mL Ferri Klorida (FeCl₃) dengan 100 mL diamonium hidrofosfat (NH₄)2HPO4) karena kita memanfaatkan reaksi reduksi Besi (III) sehingga larutan yang kita buat juga harus terdiri dari ion Besi (III) seperti didalam FeCl₃ yang selanjutnya ditambahkan dengan 100 mL Asam Oksalat (H₂C₂O₄) . Larutan ini digunakan untuk mencelupkan kertas HVS guna membuat kertas peka. Fungsi penambahan Asam oksalat adalah untuk mereduksi ion besi (III) menjadi ion besi (II) dan mempertahankannya agar tidak mengalami oksidasi kembali menjadi ion besi (III) oleh karena itu percobaan dilakukan didalam lemari gelap. Jika percobaan dilakukan dalam ruangan yang terkena cahaya dan udara bebas maka ion besi (II) akan dengan cepat berubah menjadi ion besi (III). Reaksi reduksi merupakan suatu reaksi yang menyebabkan terjadinya penurunan bilangan oksidasi,seperti yang terjadi pada reaksi ini besi yang semula memiliki tingkat oksidasi +3 berubah menjadi +2 karena penambahan Asam Oksalat. Reaksi yang terjadi :

2FePO₄ + H₂C₂O₄       à 2FeC₂O₄ + 2H₃PO₄ + 2CO₂

Ok :     C₂O₄ ^2-                        à 2CO₂ + 2e^-                  x 1

Red :   Fe³⁺ + e^-                       à Fe²⁺                                                x 2

            2Fe³⁺  + C₂O₄ ^2-           à 2Fe²⁺ + 2 CO₂

Kertas Peka yang telah selesai dibuat dari kertas HVS yang dicelupkan kedalam larutan kemudian dikeringkan selama 30 menit. Tujuan dari proses pengeringan ini adalah untuk memastikan larutan telah meresap kedalam kertas.

Penjepitan objek dilakukan setelah kertas peka benar-benar telah kering dengan susunan kaca,kertas objek,kertas peka,dan ditutup kembali dengan kaca tipis kemudian dikenai sinar,proses ini bertujuan untuk mengoksidasi ion Besi (II) yang telah dihasilkan pada proses sebelumnya menjadi ion Besi (III),akan tetapi bagian yang telah tertutup oleh spidol pada pembuatan objek tidak ikut teroksidasi menjadi ion besi (III) karena bagian tersebut telah terlindungi(tertutup) oleh tinta.dan hal inilah yang menghalangi proses oksidasi.

Kertas peka yang telah disinari kemudian dicuci dengan larutan Kalium heksasianoferrat,Kalium Dikromat,dan HCl guna memperjelas objek yang telah dibuat. Perubahan yang terjadi setelah pencelupan yaitu kertas menjadi berwarna biru tua pada bagian yang tidak tertutup spidol sedangkan pada bagian yang tertutup spidol berwarna putih. Warna biru yang muncul merupakan efek dari terjadinya reaksi oksidasi dari Ion Besi (II) menjadi Ion Besi (III) karena terkena cahaya matahari. Pada proses pencelupan dengan larutan Kalium Heksasianoferrat bagian yang tidak tertutup spidol berwarna biru tua sedangkan bagian yang tertutup spidol berwarna biru muda,setelah dicelupkan kedalam kalium dikromat dan HCl bagian yang tertutup spidol menjadi berwarna putih sehingga objek yang dituliskan jelas terlihat.

Reaksi yang terjadi pada pencelupan tersebut adalah sebagai berikut :

Fe²⁺     + [Fe(CN)₆]^3-      à Fe³⁺  +      [Fe(CN)₆]^4-
4Fe³⁺   + 3[Fe(CN)₆]^4- à 4Fe[Fe(CN)₆]³

Kompleks lah yang memunculkan warna biru pada kertas peka yang kami celupkan.

Reaksi yang terjadi pada pencelupan tersebut adalah sebagai berikut :

Dalam percobaan yang kami lakukan kami menggunakan variasi lama penyinaran yaitu 5 menit dan 10 menit. Perlakuan penyinaran selama 5 menit diberikan kepada objek “4301412109” dan perlakuan penyinaran selama 10 menit terhadap objek “4301412111”,hasil yang kami dapat objek dengan penyinaran selama 5 menit lebih jelas terlihat dibandingkan yang disinari selama 10 menit,hal ini dikarenakan reaksi fotokimia memiliki rentang waktu yang optimal untuk penyinaran yaitu 3-5 menit,jika sampai 10 menit maka kemungkinan bagian yang tertutup oleh spidol sedikit ikut teroksidasi sehingga menyebabkan menghasilkan warna yang tidak jauh berbeda dengan area disekitarnya yang tidak tertutup spidol.

SIMPULAN

Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) merupakan suatu percobaan yang memanfaatkan reaksi reduksi ion Besi (III) menjadi ion Besi (II) yang banyak dimanfaatkan dalam cetak biru. Prinsip dalam reaksi ini adalah reaksi Antifotokimia dan reaksi Fotokimia,penulisan dengan menggunakan spidol akan menghambat proses oksidasi sehingga bagian yang tertutup spidol akan tetap sebagai ion Fe²⁺ (tidak berubah menjadi ion Fe³⁺) sehingga warnanya tidak berubah menjadi biru tua.

DAFTAR PUSTAKA

Alberty, R.A. 1984. ”Thermodinamic of Biochemical Reaction”. New Jersey: John Wiley and Sons Inc

Biddle,H.C. 1949. ”Chemistry Today”.  USA :Rand Mcalley and Company

Harjito, 2013, Panduan penulisan manuskrip., diunduh di www.facebook.com/groups/chemisfun/shshhsnshhhs.pdf pada tanggal 1 September 2013

Heslop,R.B. and Robinson P.L. 1960. ”Inorganic Chemistry:A  Guide for Advance Study”, Elsever,Amsfer.

http://coret-coretannajih.blogspot.com/2013/10/percobaan-8-fotokimia-reduksi-ion-besi.html

Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . Jakarta : PT Kalman Media Pustaka

LAMPIRAN

Pemurnian NaCl

PEMURNIAN GARAM DAPUR DAN REKRISTALISASINYA

Efty Leliya,Ichsan Wibowo,Tia Rachamatika Wahyuni

Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang

Gedung D8 Lt 1Sekaran Gunung pati Semarang 50229, Indonesia

eftyleliya95@gmail.com, 089685749889

Abstrak

Percobaan pemurnian NaCl dan iodisasinya bertujuan untuk mengetahui bagaimana proses pembuatan garam dapur yang benar dan sehat untuk dikonsumsi,karena garam dapur yang didapat dari laut merupakan garam dapur yang masih mengandung banyak zat pengotor.Pada percobaan ini dilakukan pemurnian dengan dasar perbedaan daya larut dari masing-masing zat.Garam dapur direaksikan dengan beberapa zat yang dapat melarutkan zat-zat pengotor pada garam dapur tersebut,proses ini melalui beberapa tahap.setelah beberapa tahapan telah dilakukan,maka akan didapatkan garam dapur yang idealnya telah bebas dari zat pengotor,biasanya berwarna putih dan lebih halus dibandingkan dengan garam yang belum dimurnikan.Setelah proses pemurnian dilakukan,maka dilakukan penentuan kadar NaCl yang telah dimurnikan kemudian dibandingkan dengan kadar NaCl pada garam sebelum pemurnian yang telah ditentukan kadarnya melaluititrasi argentometri dengan menggunakan larutan standar AgNO₃ yang telah distandarisasi dengan NaCl p.a dan indicator berupa K₂CrO₄ (KaliumKromat) dengan titik akhir titrasinya ditandai dengan munculnya warna merah bata.Garam hasil pemurnian memiliki kadar yang lebih tinggi dibandingkan dengan garam yang belum dimurnikan,hal inisekaligus sebagai tanda telah berkurangnya zat-zat pengotor pada garam krosok yang dimurnikan.

Kata Kunci :kadar,Pemurnian,Perbedaan dayalarut

NaCl and the iodization  purification experiment aims to determine how the process of making the correct salt and healthy to eat , because salt is obtained from sea salt which still contains many unusefull substances.at the purification experiment was conducted on the basis of differences in solubility of the substance’s respective.Salt each reacted with some substance that can dissolve impurities in the salt , this process through several stages .after some have done , it will get the salt that is ideally free from impurities , usually white and more subtle than the salt that has not been purification.After purification process is done , then the determination of levels of NaCl that has been purified and then compared with the levels before the purification of salt NaCl at predetermined levels by argentometry titration using a standard solution of AgNO3 with NaCl standardized pa and indicators form of K2CrO4 ( KaliumKromat ) with titration endpoint is marked by the appearance of red color .Salt purification results had levels higher than the salt that has not been purified , it has been reduced  as a sign of impurities in the purified salt.

Keywords : concentration , purification , solubility difference

PENDAHULUAN

Pada percobaan pemurnian NaCl bertujuan untuk mempelajari rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor dan menghitung kadar NaCl. Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan (Mohrig, 1979). Pada prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut yang dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan.

Garam atau NaCl merupakan senyawa yang sangat penting dalam kehidupan sehari – hari. Garam digunakan dalam pengawetan makanan, perasa makanan dan lain sebagainya. Garam diperoleh dari penguapan air laut yang kemudian mengkristal atau biasa kita sebut gram krosok. Garam krosok atau garam yang belum dimurnikan masih mengandung zat-zat pengotor seperti Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^-, Br^- (Anonim, 1989).

Untuk meningkatkan kualitas garam yang diperoleh dari laut dapat dilakukan berbagai cara seperti kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, pencucian garam, dan pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Apabila tidak dilakukan pemurnian, maka garam yang diperoleh melalui proses penguapan air laut tersebut masih mengandung senyawa-senyawa pengotor seperti MgCl₂, MgSO₄, CaSO₄, CaCO₃, KBr dan sebagian kecil KCl (Jumaeri, 2003).

Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO₂ berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan laju fisi. ( Herutomo, 2000).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium sulfat), terjadi yang sebaliknya.

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristal-kristalnya. Makin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Bentuk Kristal juga penting. Struktur yang sederhana, seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting: yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. (Vogel, 1985).

Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristal-kristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas butirbatas butir induk.

Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat – zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat yang biasanya dikonsumsi oleh masyarakat harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium (Nitimihardja, 2005:6). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl 94,7%, air maksimal 7% dan Kalium Iodat mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh dibawah standar.

Oleh karena itu percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kadar NaCl sebelum dimurnikan dan kadar NaCl setelah dimurnikan dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Bahan pengikat ini merupakan bahan yang sengaja ditambahkan ke dalam larutan garam dapur dengan maksud untuk mengikat pengotor-pengotor yang sebelumnya sudah ada pada garam dapur melalui pembentukan endapan.

METODE

l  Pemurnian NaCl

Pada percobaan pemurnian NaCl dan rekristalisasinya, 50 mL aquades dipanaskan dalam beker glass sampai mendidih beberapa saat, kemudian 2,503 gram garam krosok dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai sampai mendidih lalu disaring.kemudian CaO sebanyak 0,05 gram ditambahkan kedalam larutan, endapan yang terjadi disaring. Ba(OH)₂ 1,0 M ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes terakhir tidak membentuk endapan lagi, endapan yang terjadi kemudian disaring. Kira-kira 10 mL larutan (NH₄)₂CO₃ 0,10 M ditambahkan tetes demi tetes sampai tetesan terakhir tidak membentuk endapan. Larutan disaring dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer dan diuji dengan kertas indikator universal. Larutan diuapkan sampai kering, Kristal yang diperoleh kemudian ditimbang. Endapan pengotor yang diperoleh dari hasil penyaringan dikeringkan dan ditimbang.

l  Titrasi Argentometri (Standarisasi dan Penentuan Kadar)

Sebelum melakukan titrasi untuk menentukan kadar NaCl, terlebih dahulu dilakukan standarisasi terhadap larutan AgNO₃ untuk mengetahui normalitasnya. Sebanyak 0,2504 gram sampel garam dapur dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar 100mL, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata.

Setelah konsentrasi larutan AgNO₃ diketahui, selanjutnya adalah penentuan kadar NaCl. Penentuan kadar yang pertama adalah penentuan kadar NaCl kotor atau yang belum direkristalisasi. Sebanyak 0,2530 gram sampel garam kotor dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata.

Penentuan kadar yang selanjutnya adalah penentuan kadar garam murni atau yang sudah direkristalisasi. Sebanyak 0,2504 gram sampel garam hasil rekristalisasi dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Data Pengamatan dan Analisis Data

Tabel 1.1 hasil pengamatan qualitatif

Aspek yang diamati                                                                                      pengamatan

Warna garams ebelum dimurnikan                                                             Putihkekuningan Bentuk Kristal garam sebelum dimurnikan                                                         Kasar Warna garam setelah dimurnikan                                                                   PutihBersih Bentuk Kristal garam setelah dimurnikan                                                            Halus Volume Ba(OH)2  yang diperlukan                                                                  40 tetes Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan                                                              10 mL Berat Kristal hasil Rekristalisasi                                                                      1.4155 g

Tabel 1.2 hasil titrasi

V NaCl	V AgNO3
	Titrasi 1(standarisasi)	Titrasi 2(kadargaramkotor)	Titrasi (kadargarambersih)
10 mL	4.490 mL	3.710 mL	3.310 mL

Analisis Data

·         Standarisasi AgNO₃

N _NaCl                                    =M x Valensi

                                    =  .  1

                                                =  .

                                    = 0.042 N

N_{AgNO3  . V AgNO3                =}  N_{NaCl   .}  V NaCl

N_{AgNO3  .}4.49                = 0.042  .  10

N _AgNO3                                 =   

N _AgNO3                                 = 0.0930 N

·         Penentuan Kadar Garam Kotor

%                    =     x  100%

                                   =   x  100%

                                  =  x 100%

                                  = 79,46 %

·         Penentuan Kadar Garam Rekristalisasi

%                  =   x  100%

                      =   x  100%

                      =  x 100%

                      = 88,92%

·  Menghitung rendemen garam

Rendemen       =

                        =           x 100%

                        =          56,50 %

Pembahasan

Natrium Klorida merupakan nama kimia dari garam dapur. Garam dapur merupakan senyawa kimia yang tersusun dari 2 unsur,logam Natrium dan gas klor bila dipisahkan,kedua zat ini memiliki sifat erbeda.kedua zat tersebut memang dapat merugikan jika berdiri sendiri-sendiri akan tetapi jika bergabung kedua zat tersebut akan menjadi zat yang berguna.Garam dapur ini dmurnikandan dikristalisasi agar didapatkan kristal garam yang lebih sehat dan bersih.

Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan,pendapat lain mengungkapkan bahwa metode rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan suatu padatan dari padatan yang lainnya.Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan daya larut dari suatu zat.

Garam dapur yang dilarutkan dalam aquadest panas akan terurai menjadi ion-ionnya yakni ion Natrium dan ion klorida.Garm yang telah terurai kemudian disaring dan filtratnya digunakan untuk peroses selanjutnya yaitu proses pengendapan.

Penambahan 0.05 gram CaO bertujuan untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti ion Ca²⁺ , Fe³⁺  , Mg²⁺ kemudian penambahan Ba(OH)₂ bertujuan untuk menghentikan proses pengendapan lebih lanjut karena adanya ion Ca²⁺.sementara penambahan NH₄)₂CO₃ adalah untuk menjenuhkan larutan.

Kemudian fungsi dari penambahan HCl 1.5 M pada larutan adalah untuk menetralkan pH larutan yang semula bersifat basa sebagai akibat dari penambahan Ba(OH)_2. Tahap sebelumnya,uji pH ini menggunakan indikator universal dengan ditandai dengan warna hijau yang muncul pada hijau ketika larutan diuji.

Sebelum penentuan kadar dilakukan,maka dilakukan standarisasi larutan AgNO₃ karena larutan  AgNO₃  merupakan larutan baku sekunder yang kadar dan normalitasnya dapat selalu berubah ubah sehingga perlu dilakukan standarisasi guna mengetahui secara pasti normalitas  AgNO₃  yang nantinya akan digunakan untuk menentukan kadar dari garam kotor dan garam hasil rekristalisasi agar didapatkan hasil yang benar benar kuantitatif.setelah dilakukan standarisasi didapatkan volume  AgNO₃ yang digunakan sebanyak 4.490 mL dan setelah dilakukan perhitungan didapatkan Normalitas  AgNO₃ sebesar 0.0930 N.

Penentuan kadar dilakukan melalui titrasi Argentometri dengan  AgNO₃ yang telah distandarisasi,setelah dilakukan titrasi penentuan kadar didapatkan Volume  AgNO₃ yang digunakan sebesar 3.710 mL dari 0.2503 gram garam kotor yang digunakan dan setelah dlakukan perhitungan didapatkan kadar garam NaCl pada garam kotor sebesar 79.46 % dan volume  AgNO₃ yang digunakan pada proses penentuan kadar garam bersih sebesar 3.310 mL dari 0.2025 gram garam hasil rekristalisasi yang d titrasi kemudian setelah dilakukan perhitungan didapatkan kadar sebesar 88.92 %.

Dari hasil yang telah diperoleh dapat dilihat bahwa kadar NaCl setelah proses pemurnian dan rekristalisasi lebih besar dibandingkan dengan sebelum proses rekristalisasi,hal ini menunjukkan telah berkurangnya kadar zat pengotor pada garam krosok setelah dilakukan proses pemurnian sesuai dengan tujuan dari percobaan ini.

SIMPULAN

Proses pemurnian garam dapur dan rekristalisasinya merupakan salah satu upaya untuk membuat garam dapur yang dikonsumsi lebih bersih dan sehat untuk dikonsumsi.Dasar dari proses pemurnian dan rekristalisasi adalah adanya perbedaan daya larut antara komponen-komponen pada garam dapur.Kadar garam dapur hasil rekristalisasi lebih tinggi jika dibandingkan dengan sebelum rekristalisasi,hal tersebut menunjukkan telah berkurangnya kadar zat pengotor seiring dengan meningkatnya kadar NaCl.

DAFTAR PUSTAKA

 Harjito, 2013, Panduan penulisan manuskrip., diunduh di www.facebook.com/groups/chemisfun/shshhsnshhhs.pdf pada tanggal 1 September 2013

Herlin,ifha. 2013. Pemurnian naCl. http://ifhaherlin.blogspot.com/2013/05/pemurnian-nacl.html . 31 maret 2014

Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo₂ Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta.

Setyopratomo, Puguh. 2003. “Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Pemurnian Rekristalisasi”. Volume 11 nomor 2. http://google.com/. 20 Maret 2014

Sulistyaningsih, Triastuti. 2010. “Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na₂C₂O₄ – NaHCO₃ dan Na₂C₂O₄ – Na₂CO₃”. Volume 8. http://google.com/. 20 Maret 2014.

Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . PT Kalman Media Pustaka . Jakarta