Pemurnian NaCl

PEMURNIAN GARAM DAPUR DAN REKRISTALISASINYA

Efty Leliya,Ichsan Wibowo,Tia Rachamatika Wahyuni

Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang

Gedung D8 Lt 1Sekaran Gunung pati Semarang 50229, Indonesia

eftyleliya95@gmail.com, 089685749889

Abstrak

Percobaan pemurnian NaCl dan iodisasinya bertujuan untuk mengetahui bagaimana proses pembuatan garam dapur yang benar dan sehat untuk dikonsumsi,karena garam dapur yang didapat dari laut merupakan garam dapur yang masih mengandung banyak zat pengotor.Pada percobaan ini dilakukan pemurnian dengan dasar perbedaan daya larut dari masing-masing zat.Garam dapur direaksikan dengan beberapa zat yang dapat melarutkan zat-zat pengotor pada garam dapur tersebut,proses ini melalui beberapa tahap.setelah beberapa tahapan telah dilakukan,maka akan didapatkan garam dapur yang idealnya telah bebas dari zat pengotor,biasanya berwarna putih dan lebih halus dibandingkan dengan garam yang belum dimurnikan.Setelah proses pemurnian dilakukan,maka dilakukan penentuan kadar NaCl yang telah dimurnikan kemudian dibandingkan dengan kadar NaCl pada garam sebelum pemurnian yang telah ditentukan kadarnya melaluititrasi argentometri dengan menggunakan larutan standar AgNO₃ yang telah distandarisasi dengan NaCl p.a dan indicator berupa K₂CrO₄ (KaliumKromat) dengan titik akhir titrasinya ditandai dengan munculnya warna merah bata.Garam hasil pemurnian memiliki kadar yang lebih tinggi dibandingkan dengan garam yang belum dimurnikan,hal inisekaligus sebagai tanda telah berkurangnya zat-zat pengotor pada garam krosok yang dimurnikan.

Kata Kunci :kadar,Pemurnian,Perbedaan dayalarut

NaCl and the iodization  purification experiment aims to determine how the process of making the correct salt and healthy to eat , because salt is obtained from sea salt which still contains many unusefull substances.at the purification experiment was conducted on the basis of differences in solubility of the substance’s respective.Salt each reacted with some substance that can dissolve impurities in the salt , this process through several stages .after some have done , it will get the salt that is ideally free from impurities , usually white and more subtle than the salt that has not been purification.After purification process is done , then the determination of levels of NaCl that has been purified and then compared with the levels before the purification of salt NaCl at predetermined levels by argentometry titration using a standard solution of AgNO3 with NaCl standardized pa and indicators form of K2CrO4 ( KaliumKromat ) with titration endpoint is marked by the appearance of red color .Salt purification results had levels higher than the salt that has not been purified , it has been reduced  as a sign of impurities in the purified salt.

Keywords : concentration , purification , solubility difference

PENDAHULUAN

Pada percobaan pemurnian NaCl bertujuan untuk mempelajari rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor dan menghitung kadar NaCl. Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan (Mohrig, 1979). Pada prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut yang dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan.

Garam atau NaCl merupakan senyawa yang sangat penting dalam kehidupan sehari – hari. Garam digunakan dalam pengawetan makanan, perasa makanan dan lain sebagainya. Garam diperoleh dari penguapan air laut yang kemudian mengkristal atau biasa kita sebut gram krosok. Garam krosok atau garam yang belum dimurnikan masih mengandung zat-zat pengotor seperti Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^-, Br^- (Anonim, 1989).

Untuk meningkatkan kualitas garam yang diperoleh dari laut dapat dilakukan berbagai cara seperti kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, pencucian garam, dan pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Apabila tidak dilakukan pemurnian, maka garam yang diperoleh melalui proses penguapan air laut tersebut masih mengandung senyawa-senyawa pengotor seperti MgCl₂, MgSO₄, CaSO₄, CaCO₃, KBr dan sebagian kecil KCl (Jumaeri, 2003).

Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO₂ berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan laju fisi. ( Herutomo, 2000).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium sulfat), terjadi yang sebaliknya.

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristal-kristalnya. Makin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Bentuk Kristal juga penting. Struktur yang sederhana, seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting: yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. (Vogel, 1985).

Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristal-kristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas butirbatas butir induk.

Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat – zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat yang biasanya dikonsumsi oleh masyarakat harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium (Nitimihardja, 2005:6). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl 94,7%, air maksimal 7% dan Kalium Iodat mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh dibawah standar.

Oleh karena itu percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kadar NaCl sebelum dimurnikan dan kadar NaCl setelah dimurnikan dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Bahan pengikat ini merupakan bahan yang sengaja ditambahkan ke dalam larutan garam dapur dengan maksud untuk mengikat pengotor-pengotor yang sebelumnya sudah ada pada garam dapur melalui pembentukan endapan.

METODE

l  Pemurnian NaCl

Pada percobaan pemurnian NaCl dan rekristalisasinya, 50 mL aquades dipanaskan dalam beker glass sampai mendidih beberapa saat, kemudian 2,503 gram garam krosok dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai sampai mendidih lalu disaring.kemudian CaO sebanyak 0,05 gram ditambahkan kedalam larutan, endapan yang terjadi disaring. Ba(OH)₂ 1,0 M ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes terakhir tidak membentuk endapan lagi, endapan yang terjadi kemudian disaring. Kira-kira 10 mL larutan (NH₄)₂CO₃ 0,10 M ditambahkan tetes demi tetes sampai tetesan terakhir tidak membentuk endapan. Larutan disaring dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer dan diuji dengan kertas indikator universal. Larutan diuapkan sampai kering, Kristal yang diperoleh kemudian ditimbang. Endapan pengotor yang diperoleh dari hasil penyaringan dikeringkan dan ditimbang.

l  Titrasi Argentometri (Standarisasi dan Penentuan Kadar)

Sebelum melakukan titrasi untuk menentukan kadar NaCl, terlebih dahulu dilakukan standarisasi terhadap larutan AgNO₃ untuk mengetahui normalitasnya. Sebanyak 0,2504 gram sampel garam dapur dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar 100mL, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata.

Setelah konsentrasi larutan AgNO₃ diketahui, selanjutnya adalah penentuan kadar NaCl. Penentuan kadar yang pertama adalah penentuan kadar NaCl kotor atau yang belum direkristalisasi. Sebanyak 0,2530 gram sampel garam kotor dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata.

Penentuan kadar yang selanjutnya adalah penentuan kadar garam murni atau yang sudah direkristalisasi. Sebanyak 0,2504 gram sampel garam hasil rekristalisasi dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Data Pengamatan dan Analisis Data

Tabel 1.1 hasil pengamatan qualitatif

Aspek yang diamati                                                                                      pengamatan

Warna garams ebelum dimurnikan                                                             Putihkekuningan Bentuk Kristal garam sebelum dimurnikan                                                         Kasar Warna garam setelah dimurnikan                                                                   PutihBersih Bentuk Kristal garam setelah dimurnikan                                                            Halus Volume Ba(OH)2  yang diperlukan                                                                  40 tetes Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan                                                              10 mL Berat Kristal hasil Rekristalisasi                                                                      1.4155 g

Tabel 1.2 hasil titrasi

V NaCl	V AgNO3
	Titrasi 1(standarisasi)	Titrasi 2(kadargaramkotor)	Titrasi (kadargarambersih)
10 mL	4.490 mL	3.710 mL	3.310 mL

Analisis Data

·         Standarisasi AgNO₃

N _NaCl                                    =M x Valensi

                                    =  .  1

                                                =  .

                                    = 0.042 N

N_{AgNO3  . V AgNO3                =}  N_{NaCl   .}  V NaCl

N_{AgNO3  .}4.49                = 0.042  .  10

N _AgNO3                                 =   

N _AgNO3                                 = 0.0930 N

·         Penentuan Kadar Garam Kotor

%                    =     x  100%

                                   =   x  100%

                                  =  x 100%

                                  = 79,46 %

·         Penentuan Kadar Garam Rekristalisasi

%                  =   x  100%

                      =   x  100%

                      =  x 100%

                      = 88,92%

·  Menghitung rendemen garam

Rendemen       =

                        =           x 100%

                        =          56,50 %

Pembahasan

Natrium Klorida merupakan nama kimia dari garam dapur. Garam dapur merupakan senyawa kimia yang tersusun dari 2 unsur,logam Natrium dan gas klor bila dipisahkan,kedua zat ini memiliki sifat erbeda.kedua zat tersebut memang dapat merugikan jika berdiri sendiri-sendiri akan tetapi jika bergabung kedua zat tersebut akan menjadi zat yang berguna.Garam dapur ini dmurnikandan dikristalisasi agar didapatkan kristal garam yang lebih sehat dan bersih.

Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan,pendapat lain mengungkapkan bahwa metode rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan suatu padatan dari padatan yang lainnya.Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan daya larut dari suatu zat.

Garam dapur yang dilarutkan dalam aquadest panas akan terurai menjadi ion-ionnya yakni ion Natrium dan ion klorida.Garm yang telah terurai kemudian disaring dan filtratnya digunakan untuk peroses selanjutnya yaitu proses pengendapan.

Penambahan 0.05 gram CaO bertujuan untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti ion Ca²⁺ , Fe³⁺  , Mg²⁺ kemudian penambahan Ba(OH)₂ bertujuan untuk menghentikan proses pengendapan lebih lanjut karena adanya ion Ca²⁺.sementara penambahan NH₄)₂CO₃ adalah untuk menjenuhkan larutan.

Kemudian fungsi dari penambahan HCl 1.5 M pada larutan adalah untuk menetralkan pH larutan yang semula bersifat basa sebagai akibat dari penambahan Ba(OH)_2. Tahap sebelumnya,uji pH ini menggunakan indikator universal dengan ditandai dengan warna hijau yang muncul pada hijau ketika larutan diuji.

Sebelum penentuan kadar dilakukan,maka dilakukan standarisasi larutan AgNO₃ karena larutan  AgNO₃  merupakan larutan baku sekunder yang kadar dan normalitasnya dapat selalu berubah ubah sehingga perlu dilakukan standarisasi guna mengetahui secara pasti normalitas  AgNO₃  yang nantinya akan digunakan untuk menentukan kadar dari garam kotor dan garam hasil rekristalisasi agar didapatkan hasil yang benar benar kuantitatif.setelah dilakukan standarisasi didapatkan volume  AgNO₃ yang digunakan sebanyak 4.490 mL dan setelah dilakukan perhitungan didapatkan Normalitas  AgNO₃ sebesar 0.0930 N.

Penentuan kadar dilakukan melalui titrasi Argentometri dengan  AgNO₃ yang telah distandarisasi,setelah dilakukan titrasi penentuan kadar didapatkan Volume  AgNO₃ yang digunakan sebesar 3.710 mL dari 0.2503 gram garam kotor yang digunakan dan setelah dlakukan perhitungan didapatkan kadar garam NaCl pada garam kotor sebesar 79.46 % dan volume  AgNO₃ yang digunakan pada proses penentuan kadar garam bersih sebesar 3.310 mL dari 0.2025 gram garam hasil rekristalisasi yang d titrasi kemudian setelah dilakukan perhitungan didapatkan kadar sebesar 88.92 %.

Dari hasil yang telah diperoleh dapat dilihat bahwa kadar NaCl setelah proses pemurnian dan rekristalisasi lebih besar dibandingkan dengan sebelum proses rekristalisasi,hal ini menunjukkan telah berkurangnya kadar zat pengotor pada garam krosok setelah dilakukan proses pemurnian sesuai dengan tujuan dari percobaan ini.

SIMPULAN

Proses pemurnian garam dapur dan rekristalisasinya merupakan salah satu upaya untuk membuat garam dapur yang dikonsumsi lebih bersih dan sehat untuk dikonsumsi.Dasar dari proses pemurnian dan rekristalisasi adalah adanya perbedaan daya larut antara komponen-komponen pada garam dapur.Kadar garam dapur hasil rekristalisasi lebih tinggi jika dibandingkan dengan sebelum rekristalisasi,hal tersebut menunjukkan telah berkurangnya kadar zat pengotor seiring dengan meningkatnya kadar NaCl.

DAFTAR PUSTAKA

 Harjito, 2013, Panduan penulisan manuskrip., diunduh di www.facebook.com/groups/chemisfun/shshhsnshhhs.pdf pada tanggal 1 September 2013

Herlin,ifha. 2013. Pemurnian naCl. http://ifhaherlin.blogspot.com/2013/05/pemurnian-nacl.html . 31 maret 2014

Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo₂ Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta.

Setyopratomo, Puguh. 2003. “Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Pemurnian Rekristalisasi”. Volume 11 nomor 2. http://google.com/. 20 Maret 2014

Sulistyaningsih, Triastuti. 2010. “Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na₂C₂O₄ – NaHCO₃ dan Na₂C₂O₄ – Na₂CO₃”. Volume 8. http://google.com/. 20 Maret 2014.

Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . PT Kalman Media Pustaka . Jakarta